Wednesday, 3 June 2015

Laporan Praktikum Pengenalan Anion

Untuk lebih jelasnya dapat didownload disini.

BAB I
REAKSI PENGENALAN ANION

A.    Tujuan Praktikum
1.      Mahasiswa mengenal reaksi-reaksi identifikasi anion zat anorganik.
2.      Mahasiswa dapat menjelaskan perubhan-perubahan yang terjadi dalam setiap reaksi identifikasi anion.
3.      Mahasiswa dapat menuliskan persamaan-persamaan reaksi yang terjadi.

B.     Dasar Teori
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Skema klasifikasi yang berikut ternyata berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan indetifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada rekasi-reaksi dalam larutan
Kelas A
(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, hosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.
(ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.

Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (bahaya), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format,asetat, oksalt, tartrat, dan sitrat.

Kelas B
(i)                 Reaksi pengendapan
Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
(ii)               Oksidasi dan reduksi dalam larutan,
Manganat, permanganat, kromat dan dikromat.
Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokkan bersama : ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukkan disini bahwa asetat, format, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atas endapan yang kas setelah ditambahkan larutan besi (III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral.
Pada percobaan ini zat yang digunakan untuk reaksi pengenalan anion adalah karbonat, sulfat, tiosulfat, nitrat, nitrit, clorida, dan bromida.
Kelarutan semua karbonat normal, dengan pengecualian karbonat dari logam-logam alkali serta ammonium tidak dapat larut dalam air. Hidrogen karbonat atau bikarbonat dari kalsium, strontium, barium, magnesium, dan mungkin dari besi ada dalam larutan air; mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang berlebih terhadap karbonat normal, dalam larutan air atau suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan.
Kelarutan sulfat dari barium, strontium, dan timbel praktis tidak larut dalam air, kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya larut. Beberapa sulfat basa juga tdak larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer.
Kebanyakan tiosulfat larut dalam air, tetapi tiosulfat dari timbel, perak, dan barium larut sedikit. Sedangkan kelarutan perak nitrit sangat sedikit dalam air, tapi semua nitrit lainnya larut dalam air. Kebanyakan klorida larut dalam air kecuali Hg2Cl2, AgCl, PbCl2 (yang ini tidak larut dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih). Semua nitrat larut dalam air, nitrat dari merkurium dan bismuth menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air, garam-garam ini larut dalam asam nitrat encer.

C.    Alat dan Bahan
1.      Alat

Gambar I.1 Alat-Alat Praktikum Pengenalan Anion
Keterangan:
a.         Pipet tetes
b.        Tabung reaksi
c.         Rak tabung reaksi
d.        Spatula
e.         Sikat tabung reaksi
f.         Penjepit tabung reaksi
g.        Beker glass (250 ml)
h.        Bunsen
i.          Batang pengaduk
j.          Kertas saring

2.      Bahan


a.         Lar. Na2CO3
b.        Lar. Na2SO4
c.         Lar. Na2S2O3
d.        Lar. NaNO2-
e.         Lar. NaBr
f.         Lar. CH3COOH
g.        Lar. HCl
h.        Amilum
i.          NH3
j.          Ba(OH)2
k.        Lar. BaCl2
l.          Lar. CH3COONH4
m.      Lar. I2
n.        Lar. K2Cr2O4
o.        Lar. KI
p.        Lar. AgNO3
q.        HNO3
r.          Lar. Pb (II) asetat



D.    Skema Kerja
1.      Karbonat (CO32-)
a.      

Larutan Na2CO3

Gas




   Terbentuk gas

Larutan HCl

Batang pengaduk yang dibasahi larutan BaOH



 





Endapan



                                                                                

Gambar I.2 Skema Uji Anion Karbonat
b.                                                                

Endapan


Larutan Na2CO3

Larutan AgNO3





Endapan dibagi 2

Endapan


Endapan


Larutan HNO3


NH3


Endapan


Endapan

 





Gambar I.3 Skema Uji Anion Karbonat



2.      Sulfat (SO42-)
a.                 

Larutan BaCl2



Larutan Na2SO4


Endapan


Endapan


Larutan HNO3 encer
 




                                                                         
Gambar I.4 Skema Uji Anion Sulfat
b.                 

Larutan Pb(II) asetat



Larutan Na2SO4


Endapan


Endapan


Larutan CH3COONH4
 




                                                                         
Gambar I.5 Skema Uji Anion Sulfat
3.      Tiosulfat (S2O32-)
a.      

Larutan I2



Larutan Na2S2O3


Larutan

 



Gambar I.6 Skema Uji Anion Tiosulfat





b.     

Larutan Na2S2O3

Gas




   Dipanaskan

Larutan HCl

dikenai kertas saring yang dibasahi larutan
K2Cr2O7



 





Perubahan warna pada kertas saring



                                                                                

Gambar I.7 Skema Uji Anion Tiosulfat
4.       Nitrit (NO2-)

Larutan NaNO2 asam.


Larutan
Ditambahkan KI


Larutan CH3COOH
 


                                                                                               

Larutan
Ditambahkan amilum
  

Gambar I.8 Skema Uji Anion Nitrit
5.       Klorida (Cl-)   

Larutan NaCl


Endapan



Larutan AgNO3


Larutan NH3


 




Larutan HNO3



Endapan

     

Endapan

         
                                                           
Gambar I.9 Skema Uji Anion Klorida

6.        Bromida (Br-)

Endapan


Larutan NaBr



Larutan AgNO3pekat


Larutan NH3 pekat

 




Endapan

  
Gambar I.10 Skema Uji Anion Bromida

















E.     Data Pengamatan

Tabel I.1 Data Pengamatan Pengenalan Anion

Cara Kerja
Reaksi
Pengamatan
Karbonat (CO32-)
1.      Larutan Na2CO3 + larutan HCl

Gas yang terjadi dikenai batang pengaduk yang dibasahi larutan BOH.

2.      Larutan Na2CO3 + larutan AgNO3
Endapan yang terjadi dibagi dua:
a.        Endapan + larutan asam nitrat

b.      Endapan + ammonia.


CO32- + 2H+ → CO2 ↑ + H2O

CO2 ↑+ Ba2+ + 2OH- → BaCO3↓ +H2O




CO32- + 2Ag+ → Ag2CO3


Ag2CO3↓ + 2H+ → 2Ag+ + CO2↑ +  H2O


Ag2CO3 ↓+ 4NH3 → 2[Ag(NH3)2]+ + CO32-


Terbentuk gas


Endapan putih di batang pengaduk




Endapan putih



Endapan melarut, larutan bening


Endapan melarut (waktu yang dibutuhkan sedikit lama)

Sulfat (SO42-)
1.      Larutan Na2SO4 + larutan BaCl2

Endapan + larutan asam nitrat encer.

2.      Larutan Na2SO4 + larutan Pb(II) asetat

Endapan + larutan amonium asetat.


SO42- + Ba2+ → BaSO4




SO42- + Pb2+ → PbSO4


Endapan putih susu


Endapan  melarut, larutan bening

Endapan putih susu


Endapan masih, larutan berubah keruh
Tiosulfat (S2O32-)
1.      Larutan Na2S2O3 + larutan I2.


2.      Larutan Na2S2O3 + larutan HCl
Larutan dipanaskan, gas yang dihasilkan dikenai kertas saring yang dibasahi larutan kalium bikromat.


 I2 + 2 S2O32- → 2I- + S4O62-


S2O32- +2H+→ S↓ + SO2 ↑+ H2O



Larutan menjadi bening


Terbentuk endapan

Kertas saring berubah warna menjadi hijau toska
Nitrit (NO2-)
Larutan NaNO2 + larutan CH3COOH sampai larutan bersifat asam.

Ditambahkan KI, lalu amilum.




2NO2- + 2I- + 2CH3COOH → I2 + 2NO ↑ + 2CH3COO- + 2H2O


Larutan jernih



Larutan berubah kuning, lalu berubah hitam dan terdapat endapan hitam.
Klorida (Cl-)
Larutan NaCl + larutan AgNO3

Endapan + NH3, lalu ditambahkan HNO3.


Cl- + Ag+ → AgCl↓


AgCl + 2 NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- ­­­­+ 2H+ → AgCl ↓ + 2NH4+


Endapan putih


Tidak ada perubahan

Bromida (Br-)
Larutan NaBr + larutan AgNO3

Endapan + NH3 pekat.



Br- + Ag+ → AgBr ↓


AgBr ↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Br-

Endapan putih


Endapan melarut










F.     Pembahasan

1.      Karbonat (CO32-)
       Larutan natrium karbonat yang direaksikan dengan HCl, membentuk gas CO2 yang diakibatkan dari pengurangan yang terjadi dari imbas reaksi kedua larutan tersebut. Sebagaimana persamaan reaksi tersebut :
       CO32- + 2H+              CO2 ↑ + H2O
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 317)
       Gas yang terbentuk dari reaksi sebelumnya, dikenai dengan batang pengaduk kaca yang telah di basahi dengan BaOH. Setelah beberapa detik mulai terlihat pada batang pengaduk ada endapan yang terbentuk berwarna putih. Hal ini membuktikan apabila suatu gas yang dikenai dengan larutan tertentu dapat menghasilkan suatu endapan meskipun dalam intensitas kecil. Endapan yang terbentuk akibat reaksi asam karbonat berlebih (dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com).
       Sebagaimana reaksi (persamaannya) :
       CO2 ↑ + Ba2+ + 2OH-             BaCO3 ↓ +H2O
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 317)
       Selanjutnya, direaksikan antara larutan natrium karbonat dengan larutan AgNO3 yang juga menghasilkan endapan putih perak karbonat.
       Endapan ini terbentuk akibat terbentuknya senyawa baru. Endapan ini kemudian direaksikan dengan larutan HNO3, ternyata endapan tersebut melarut dan larutan tersebut berubah menjadi bening (1).
       Kemudian endapan juga direaksikan dengan larutan amonium asetat (2). Endapan yang ada sedikit melarut namun lama – lama endapan pun menghilang.
       Dari endapan yang di reaksikan dengan HNO3 atau amonium asetat, endapannya melarut, hal ini menunjukan bahwa lautan tersebut tidak jenuh sehingga dapat melarutkan endapan.
       Persamaan reaksi :
       Ag2CO3 + 2H+            2Ag+ + CO2 ↑ + H2O (1)
       Ag2CO3 + 4NH3         2[Ag (NH3)2] + + CO32-  (2)
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 318)

2.      Sulfat (SO42-)
       Larutan natrium sulfat direaksikan dengan larutan BaCl2, dari reaksi ini terbentuklah endapan putih BaSO4. Endapan putih yang terbentuk ini disebabkan larutan yang menjadi jenuh dengan zat yang bersangkutan (wanibesok.files.wordpress.com/2011/06/analisiskimiakationdananion, halaman 13). Sebagaimana persamaan reaksinya :
       Ba2+ + SO42-          BaSO4
       Kemudian, larutan yang terbentuk dari reaksi tersebut dibuang sedikit karena kita hanya akan menggunkan endapannya untuk direaksikan kembali dengan HNO3. Setelah direaksikan, ternyata endapan yang terbentuk sebelumnya tidak larut dalam asam HNO3 melainkan dari reaksi tersebut hanya mengubah warna larutan menjadi berwarna putih susu atau keruh.  
       Hal ini selaras dengan pernyataan apabila BaSO4 itu tidak akan larut dalam HCl encer. HNO3 encer melainkan larut dalam HCl pekat panas (Modul Analisis Kation Anion, halaman 32). Selian itu, sama dengan persamaan reaksinya :
       BaSO4 ↓ +HNO3        
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 369)
       Selanjutnya larutan natriun sulfat direaksikan dengan larutan timbel (II) asetat, dan terbentuklah endapan putih PbSO4. Endapan putih tersebut menunjukan adanya anion sulfat. Sebagaimana persamaan reaksi :
       SO42- + Pb2+          PbSO4
       Endapan PbSO4 kemudian ditambah dengan larutan ammonium asetat dan hasilnya endapan tadi masih tetap ada atau tidak berkurang. Hal tersebut menunjukan bahwa larutan tersebut jenuh sehingga sukar melarutkan endapan.
       Sebagaimana persamaan reaksi :
       PbSO4 ↓ + NH4CH3COO
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 370)

3.      Tiosulfat (S2O32-)
       Lautan natrium tiosulfat direaksikan dengan larutan iodium, namun yang terjadi ialah tidak ada endapan yang terbentuk melainkan hanya larutan yang tidak berwarna. Hal ini terjadi karena penghilangan warna iod karena terbentuk larutan tetrainoat yang tak berwarna (Modul Analisis Anion Kation, halaman 32).
       Sesuai pula dengan persamaan reaksi :
       4S2O22- + I2           2I- + S4O62-
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 325)
       Kemudian, larutan natrium tiosulfat direaksikan dengan larutan HCl, dari reaksi keduanya terbentuklah gas yang mengubah warna dari kertas saring yang sebelumnya telah di taruh di atas bagian tabung reaksi, dan ternyata kertas saring berubah warna dengan warna hijau toska.
       Sebagaimana persamaan reaksi :
       S2O32- + 2H+           S↓ + SO2 ↑ + H2O
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 325)
       Perubahan warna pada kertas saring tersebut disebabkan oleh reaksi yang terjadi anatara gas yang ditimbulkan dengan kertas saring yang tadinya telah dicelupkan di larutan K2Cr2O7.

4.      Nitrit (NO2-)
       Larutan natrium nitrit direaksikan dengan larutan asam asetat, reaksi keduanya tidak membentuk endapan melainkan hanya terbentuk larutan yang berwarna bening (tidak berwarna). Kemudian, larutan tersebut ditambahkan kembali dengan larutan kalium iodida, dari reaksi itu terbentuklah warna larutan yang kuning.
       Setelah itu pada larutan tersebut ditambahkan lagi larutan amilum yang menyebabkan larutan yang tadinya berwarna kuning menjadi berwarna hitam.
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 330)
       Perubahan warna pada tiap-tiap penambahan larutan diakibatkan oleh senyawa semula berubah menjadi senyawa yang baru.
       Sebagaimana persamaan reaksi :
       NO2- + 2I- + 2CH3COOH           I2 + 2NO↑ + 2CH3COO +2H2O

5.      Klorida (Cl-)
       Larutan natrium klorida direaksikan dengan larutan AgNO3, terbentuklah endapan putih perak klorida. Endapan yang terbentuk disebabkan larutan menjadi jenuh akibat zat terlarut (kimiaasyik.blogspot.com).
       Sebagaimana persamaan reaksi :
       Ag+ + Cl-          AgCl ↓
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 346)
       Kemudian, endapan yang terbentuk direaksikan kembali dengan larutan ammonia. Setelah diraksikan, endapan semula mulai berkurang. Hal ini diakibatkan titik jenuh larutan cukup besar sehingga endapan yang ada sedikit berkurang.
       Sebagaiman persamaan reaksi :
       AgCl ↓ + 2NH3              [Ag(NH3)2] + + Cl-
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 346)
       Lalu, endapan ditambah lagi dengan larutan HNO3. Ternyata, endapan masih ada tetapi berkurang dari endapan semula. Hal ini menunjukan bahwa tingkat kejenuhan larutan masih cukup besar sehingga larutan hanya melarutkan sedikit endapan.
       Sebagaimana persamaan reaksi :
       [Ag(NH3)2] + + Cl- + 2H+         AgCl ↓+ 2NH4+
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 346)

6.      Bromida (Br-)
       Larutan natrium bromida direaksikan dengan larutan AgNO3, terbentuk endapan(1) dari reaksi keduanya. Kemudian endapan yang terbentuk ditambah dengan larutan NH3, dan hasilnya endapan yang tadi direaksikan sedikit berkurang. Hal ini juga menunjukan tingkat kejenuhan larutan cukup besar sehingga sukar melarutkan endapan.
       Sebagaimana persamaan reaksi :
       Ag+ + Br-          AgBr ↓ (1)
       AgBr ↓ + 2NH3         [Ag(NH3)2] + + Br-
(Vogel 1990, Bagian II, halaman 348)


























G.    Kesimpulan dan Saran

·         SIMPULAN
Berdasar hasil praktikum mengenai pengenalan ion dapat disimpulkan bahwa         :
Karbonat termasuk kelas A dan subkelas (i)  dan terbentuk pula gas-gas ketika karbonat direaksikan dengan asam klorida. Selain karbonat, yang termasuk dalam kelas A ada pula nitrit dan tiosulfat. Tiosulfat digolongkan kelas A karena terbentuk gas-gas saat direaksikan dengan asam klorida. Sedangkan, nitrit termasuk dalam kelas A karena terbentuk larutan yang bersifat asam.
Lalu, selain adanya kelas A, ada pula kelas B dan subkelas (i), yang termasuk dalam kelas B dan subkelas (i) yaitu sulfat karena terbentuk endapan saat direaksikan, selain sulfat ada juga klorida dan bromide yang pada mulanya masuk dalam kelas A dan subkelas (ii)  tetapi dalm praktikum klorida dan bromida masuk dalam kelas B dan subkelas (i) karena membentuk endapan ketika direaksikan.


·           SARAN
1.    Lakukan setiap percobaan dengan hati-hati agar larutan tidak tumpah dan mudah diamati.
2.    Bersihkan setiap alat yang digunakan sebelum dan sesudah percobaan agar tidak terbentuk kotoran yang mengganggu percobaan.
3.    Memahami dan mendalami materi sebelum praktikum untuk memperkecil kesalahan yang mungkin terjadi.






H.    Daftar Pustaka

Shvehla. G. 1990. Buku teks analisis anorganik kualitatif makro dan semimikro bagian II. Jakarta: PT. Kalman Media
Anonim. From Wanibesok.files.wordpree.com/2011/06/analisiskimiakationdananion halaman 13. 20-03-2015, 16:00
Anonim. From Dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com. 21-03-2015, 20:00
Modul analisis anion kation. Halaman 32
Anonim. From Kimiaasikasyik.blogspot.com. 21-03-2015, 20:30
Day Jr, R. A dan Underwood, A L.1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga



















I.       Lampiran




 Untuk lebih jelasnya dapat didownload disini

1 comment: